高通量加压流体萃取仪(High-Throughput Presurized Fluid Extractor简称HPFE)是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。HPFE通过增加压力及提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理过程。在高压环境下,萃取罐中样品中的填充溶剂始终处于液体浸没状态,加热加压后提取物从萃取罐中流入收集瓶中。采用加压流体萃取的方法对样品进行前处理,具有溶剂消耗少、耗时较短、操作简便等特点。它在土壤和沉积物、固体废物等样品组分的提取中得到广泛应用,可以替代传统的索氏提取方法。通常情况下萃取一个样品仅需15~30分钟。
一、流体萃取注意事项
1.萃取过程应在通风的条件下进行。
2.萃取过程中不可使用自燃点在40℃~200℃范围内的萃取溶剂(如二硫化碳、乙醚和1,4-二氧杂环己烷等)。
3.不要使用工业级溶剂,建议使用无颗粒溶剂如农残级纯度或HPLC级溶剂,以确保阀门、过滤器和加热炉正常工作。使用农残级有机溶剂,如目标分析物容易氧化时需进行脱气处理,一般情况下不需要进行脱气。
4.液体压力传感器的错误提示须进行故障排查,一般是由于溶剂泄漏引起,应仔细检查是否密封好萃取罐,或密封垫是否失效;有时也会因照射在接收瓶附近的光线太强而报警。
5.当转移萃取池中的试样或清冼萃取池时,应避免萃取池内壁出现划痕影响萃取效果。
6.氯代除草剂萃取时宜使用丙酮-二氯甲烷-磷酸(250:125:15体积比)混合溶液;设备使用后应用丙酮将仪器的所用管线冲洗干净。
7.使用过的萃取池应进行彻底清洗,以免造成样品交叉污染和残留样品堵塞萃取池内不锈钢砂过滤垫。具体清洗方法:将萃取池全部拆开,用热水、农残级有机溶剂(二氯甲烷,或正己烷,或丙酮)和实验用水分别在超声波清洗器中依次清洗。
8.所有玻璃器皿应用洗涤液、自来水依次清洗后,用铬酸冼液浸泡过夜,再用自来水、实验用水依次清洗,烘干,备用,以防有机物残留。
9.当溶剂、温度和压力等萃取条件改变时,应重新验证萃取回收率。
二、萃取溶剂的选择
根据待分析的目标物推荐使用以下溶剂或混合溶剂。
1.有机磷农药:二氯甲烷;或丙酮-二氯甲烷混合溶液。
2.有机氯农药:丙酮-二氯甲烷混合溶液;或丙酮-正己烷混合溶液。
3.氯代除草剂:丙酮-二氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液。
4.多环芳烃:丙酮-正己烷混合溶液。
5.多氯联苯:正己烷;或丙酮-二氯甲烷混合溶液;或丙酮-正己烷混合溶液。
6.其他半挥发性化合物:丙酮-二氯甲烷混合溶液;或丙酮-正己烷混合溶液。
三、样品制备
一般情况下可根据相关测试标准进行样品的制备。若准备萃取一个从未做过的样品,可按以下方法进行处理:
1.干燥剂的选择
推荐使用硅藻土。硅藻土可适用于任何湿度的样品,可非常迅速地干燥样品,操作非常容易,是一种较好的萃取混合填充物。
虽然无水硫酸钠也是较常使用的,但它容易结块,传输较为困难。使用无水硫酸钠与含水30%以上的样品混合使用时,特别是混合溶剂中使用丙酮,由于硫酸钠结晶容易引起萃取罐过滤砂芯堵塞,对于这种情况,建议使用硅藻土作干燥剂与样品混合。
HPFE萃取时采用高温处理,将使得较多的水分共萃取。为保证较好的分析回收率,须用无水硫酸钠彻底将提取液中的水分除去。当使用极性溶剂萃取如甲醇,则不能使用无水硫酸钠作为干燥剂,硫酸钠可溶解极性溶剂。
2.样品前处理
较干燥的样品:4克样品加1克硅藻土;较湿的样品:4克样品加2克硅藻土;纯液体样品:5克样品加3克硅藻土;可根据具体情况进行适当调整。将样品与硅藻土放在一个小瓶、烧杯或研钵中充分混合,搅拌。同时作硅藻土空白实验。
四、选择加压流体萃取或索氏提取的方法示例
1.固体废物有机物的提取加压流体萃取法 HJ 782-2016
2.土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法(HJ 783-2016)
3.土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法(HJ 834-2016)
4.土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 805-2016)
5.固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 950-2018)
6.固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 912-2017)