加压流体萃取仪的应用
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加压流体萃取仪的应用

发布:2021-11-16 阅读:24

高通量加压流体萃取仪(High-Throughput Presurized Fluid Extractor简称HPFE)是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。HPFE通过增加压力及提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理过程。在高压环境下,萃取罐中样品填充溶剂始终处于液体浸没状态加热加压后提取物从萃取罐中流入收集瓶中采用加压流体萃取的方法对样品进行前处理,具有溶剂耗少耗时较短、操作简便等特点。它在土壤和沉积物、固体废物等样品组分的提取中得到广泛应用可以替代传统的索氏提取方法。通常情况下萃取一个样品1530分钟

 

一、流体萃取注意事项

1.萃取过程应在通风的条件下进行。
2.萃取过程中不可使用自燃点在40℃200℃范围内的萃取溶剂(如二硫化碳、乙醚和1,4-二氧杂环己烷等)。
3.不要使用工业级溶剂,建议使用无颗粒溶剂如农残级纯度或HPLC级溶剂,以确保阀门、过滤器和加热炉正常工作。使用农残级有机溶剂目标分析物容易氧化时需进行脱气处理一般情况下不需要进行脱气。

4.液体压力传感器的错误提示须进行故障排查,一般是由于溶剂泄漏引起,应仔细检查是否密封好萃取罐,或密封垫是否失效有时也会因照射在接收瓶附近的光线太强而报警。
5.当转移萃取池中的试样或清冼萃取池时,应避免萃取池内壁出现划痕影响萃取效果。
6.氯代除草剂萃取时使用丙酮-二氯甲烷-磷酸250:125:15体积比混合溶液设备使用后应用丙酮将仪器的所用管线冲洗干净。

7.使用过的萃取池应进行彻底清洗,以免造成样品交叉污染和残留样品堵塞萃取池内不锈钢砂过滤垫。具体清洗方法:将萃取池全部拆开,用热水、农残级有机溶剂(二氯甲烷,正己烷,丙酮)和实验用水分别在超声波清洗器中依次清洗。
8.所有玻璃器皿应用洗涤液、自来水依次清洗后,用铬酸冼液浸泡过夜,再用自来水、实验用水依次清洗,烘干,备用,以防有机物残留。
9.当溶剂、温度和压力等萃取条件改变时,应重新验证萃取回收率。


二、萃取溶剂的选择
根据待分析的目标物推荐使用以下溶剂或混合溶剂

1.有机磷农药二氯甲烷或丙酮-二氯甲烷混合溶液。
2.有机氯农药丙酮-二氯甲烷混合溶液或丙酮-正己烷混合溶液。
3.氯代除草剂丙酮-二氯甲烷-磷酸溶液的混合溶液。
4.多环芳烃丙酮-正己烷混合溶液。
5.多氯联苯正己烷或丙酮-二氯甲烷混合溶液或丙酮-正己烷混合溶液。

6.其他半挥发性化合物:丙酮-二氯甲烷混合溶液或丙酮-正己烷混合溶液。

 

三、样品制备

一般情况下可根据相关测试标准进行样品的制备。若准备萃取一个从未做过的样品,可按以下方法进行处理:

1.干燥剂选择

推荐使用硅藻土。硅藻土可适用于任何湿度的样品可非常迅速地干燥样品,操作非常容易,是一种较好的萃取混合填充物。

虽然无水硫酸钠也是较常使用的,但它容易结块,传输较为困难。使用无水硫酸钠与含水30%以上的样品混合使用时,特别是混合溶剂中使用丙酮,由于硫酸钠结晶容易引起萃取罐过滤砂芯堵塞对于这种情况,建议使用硅藻土作干燥剂与样品混合。

HPFE萃取时采用高温处理,将使得较多的水分共萃取。为保证较好的分析回收率,须用无水硫酸钠彻底将提取液中的水分除去。当使用极性溶剂萃取如甲醇,则不能使用无水硫酸钠作为干燥剂硫酸钠可溶解极性溶剂。
2.样品前处理
  较干燥的样品:4克样品加1克硅藻土较湿的样品:4克样品加2克硅藻土纯液体样品:5克样品加3克硅藻土;可根据具体情况进行适当调整。将样品与硅藻土放在一个小瓶、烧杯或研钵中充分混合,搅拌。同时作硅藻土空白实验。

 

四、选择加压流体萃取或索氏提取的方法示例

1.固体废物有机物的提取加压流体萃取法 HJ 782-2016

2.土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法(HJ 783-2016)

3.土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法(HJ 834-2016)

4.土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 805-2016)

5.固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法HJ 950-2018

6.固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 912-2017 


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